GC
标定方法
归一化法
- 把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。
- 各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。
- 其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。
外标法（标准曲线法、直接比较法）
- 首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。
- 当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b。b的绝对值应不大于100%响应值时y的2%。
- 标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。
- 标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。
内标法
- 选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
- 内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。
- 内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。
- 内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的1.414倍(sqrt2)，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。
标准加入法
- 标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
- 标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。
- 标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。
参考资料
GC峰拖尾
活性组分拖尾
极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。
- 一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。
- 另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。
- 正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。
- 总之，根据相似相容原理，气相色谱的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。
挥发性组分拖尾
- 早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。
- 改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。
低挥发组分拖尾
拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。
所有组分都拖尾
主要原因包括：
- 进样口/色谱柱严重污染；
- 分流比过低；
- 色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。
另外可能导致峰拖尾的原因
- 不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）
- 进样时注射器中有样品残留
- 检测器尾吹气流量不足
- PLOT色谱柱过载
- 组分共流出
- 进样技术不佳
- 某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠
遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题。
GPC
参考资料：
GPC的实验方法是先利用同一组分已知分子量的单分散性聚合物标准试样，在与未知试样相同的条件下得到一系列GPC谱图。以峰位置Ve对lgM作图，得到 校正曲线，根据未知样的Ve得到对应的分子量。由于大多数的聚合物标样不易获 得，通常情况下可以借用聚苯乙烯的校正曲线，此时得到的分子量仅有相对意义（仅当测试校正曲线所用的标准试样与待测物为同一种聚合物，且测试所用的 条件完全一致时，GPC 才能得到高聚物的绝对分子量；当聚合物标样不易获得， 校正曲线参照的是其他物质，例如聚苯乙烯的校正曲线时，只能得到相对分子量。）。从聚合物的GPC曲线的形状（对称、不对称、单峰、双峰等）可以粗略地得 知该聚合物样品的分子量分布情况，GPC峰的峰宽则可大致反映聚合物的多分散 度。通过计算处理，可以得到聚合物的数均分子量Mn、粘均分子量Mv、重均分子量Mw和z-均分子量Mz，进而得到聚合物的多分散系数PDI，由此可以获得关于聚合物的多种定性信息。
GPC图的纵坐标表示色谱图的峰高，是检测器的响应信号，由于样品比溶剂的折光率大，这种差别经过RID 转化后，转化为电信号的的强度，单位为毫伏mv。横坐标为出峰时间，单位为 min。图中正立的峰是聚合物样品的峰，图上显示数值是其峰的积分面积。图上出现的第一个倒立的峰是溶剂的峰，其形成原因是由于折光率小于溶剂的折光率。其他峰可能是相对分子量较小的测试样品的峰。在GPC 图中，出峰顺序是依据物质的分子量，由大到小先后出峰。
当测定聚合物样品时 GPC 曲线的溶剂峰（图中箭 头所指）相比测定校正曲线时发生了偏离时，会导致待测样品过早流出，所测得的相对分子量比实际值偏大。解决办法是从新测试聚合物标样的校正曲线，然后再测试聚合物的GPC 曲线，以获得较为准确的高聚物分子量。
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